01 氣相色譜法

氣相色譜法是一種簡便、快速、高效和靈敏的現(xiàn)代分離分析技術，廣泛應用于環(huán)境、醫(yī)藥、化學化工等科研和檢驗部門，也是農藥殘留量測定*的手段。氣相色譜具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、選擇性高等優(yōu)點，但是在分析過程中由于樣品基質復雜、操作人員失誤以及儀器本身等方面原因，氣相色譜儀會出現(xiàn)各種各樣故障問題，對色譜分析結果造成影響。因此，掌握氣相分析常見故障解決方法至關重要。下面就由小編為大家分享氣相分析常見問題及相應解決辦法。

氣相色譜儀的基本構成

對于色譜分析人員來說，熟練掌握其分離分析原理及各部件的作用非常重要。氣相色譜儀由7個部分組成，主要包括：?供氣系統(tǒng)、?進樣系統(tǒng)、?分離系統(tǒng)、?檢測系統(tǒng)、?溫度控制系統(tǒng)、?信號放大器、?記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

色譜分析中常見問題及解決方法

分離不*

?色譜峰之間發(fā)生重疊，分離不開：可以通過減小進樣量，降低柱子升溫速率來進行解決；對于原來能*分離的組分，過一段時間后分離效果不好，很有可能色譜柱柱效下降，此時可通過老化色譜柱，除去柱中難揮發(fā)與半揮發(fā)性雜質，還有可能是色譜柱固定液流失嚴重，壽命已終，需要更換色譜柱。

?分離時間太長導致晚餾出的峰平：升高色譜柱溫度進行解決。

?樣品不出峰，含量少的組分檢測不出來：有可能是色譜柱安裝不正確，需重新安裝色譜柱，并對儀器系統(tǒng)進行檢漏；進樣針發(fā)生堵塞；色譜柱和進樣口溫度太低；還有可能是檢測器靈敏度低，可通過增加進樣量，提高檢測器的靈敏度。

峰形不規(guī)則 

?拖尾峰：進樣口和色譜柱發(fā)生污染，需要對氣相進樣口進行清洗和維護，比如更換或清洗襯管；通過對色譜柱進行老化除去污染物，或者從柱進口端截去1-2圈，再重新安裝。

?前沿峰：進樣量太大導致色譜柱過載，需減小進樣量；樣品組分發(fā)生冷凝，需提高色譜柱和進樣口溫度。

?平：可以通過減小進樣量、升高載氣流速和柱溫來進行解決。當信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時會形成平。

檢測器對分析結果的影響

以熱導檢測器TCD為例，其檢測原理主要是利用載氣和被測組分氣體熱導率的不同，檢測橋路中所形成的不平衡電壓與待測組分濃度成正比，從而實現(xiàn)對樣品組分的定量分析。

?基線漂移（或出現(xiàn)階型基線）、噪聲偏高：檢測器發(fā)生污染，需進行清洗和維護。

?基線降為零點：TCD熱阻絲發(fā)生斷裂。

?脈沖干擾峰：可能是TCD電源電壓供應不穩(wěn)定，需檢查供應電源。

載氣因素

與液相分析不同的是，氣相是以氣體作為流動相，載氣攜帶樣品組分流經固定相，經過不斷的吸附解吸，隨載氣先后流出色譜柱，到達檢測器被檢測。在此過程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會影響色譜的分離效能。

?載氣流速偏低：會造成保留時間延長、靈敏度降低、拖尾峰、圓。

?載氣流速過高：會引起基線漂移、噪聲偏高。

針對上述情況，需要檢查減壓閥是否超出使用范圍，必要時需進行更換，同時檢測氣路密閉性。

電路問題

?如果基線出現(xiàn)正弦波，很大可能是由于放大電路發(fā)生故障。

?當電源不能正常啟動、柱溫箱和進樣口不能加熱，一般也是由于電路出現(xiàn)故障。

針對以上情況，可以通過更換損壞的電子元件進行解決。

FID檢測器點火失敗

?首先需要確認氫氣和空氣是否打開，點火線圈是否完好；除此之外，檢查色譜柱與檢測器端是否漏氣。

倒峰

?出現(xiàn)倒峰，需要檢查儀器的主機或處理機是否接反。

好了，今天關于氣相色譜儀使用中常見小問題及相關解決方案就介紹到這了。此外，月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產，具有高惰性、低流失、高柱效和長壽命等優(yōu)點。如果想了解更多內容，歡迎聯(lián)系月旭科技銷售人員。