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氣相色譜柱性能下降的原因,你造嗎?

更新時間:2022-07-08 點擊次數(shù):1590

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色譜柱斷裂

01 聚酰亞胺涂層斷裂:

聚酰亞胺涂層可保護易斷但具彈性的熔融石英管。

可能原因:柱溫箱持續(xù)的加熱或冷卻、柱溫箱風扇的震動以及把色譜柱繞在圓形柱架上對管線造成壓力,最終在薄弱處發(fā)生斷裂;聚酰亞胺涂層受刮擦或磨損會出現(xiàn)薄弱點,如色譜柱掛鉤和標簽、GC柱溫箱的金屬邊緣、色譜柱切割器以及實驗室實驗臺上的各種物品都帶有鋒利的尖duan或邊緣。

02 色譜柱自身斷裂

這種情況比較少見,一般來說,較大直徑的色譜柱容易斷處理,0.45-0.53mm內(nèi)徑的色譜柱時要比處理0.18-0.32mm內(nèi)徑的色譜柱應更加小心,防止斷裂。

已斷裂的色譜柱并非不能用。如果已斷裂的色譜柱持續(xù)處于高溫下或在高溫下運行多個升溫程序,則將十分容易損壞。已斷裂色譜柱的后半段暴露在高溫的氧中會迅速損壞固定相。而色譜柱的前半段因有載氣通過仍會保持完好。如果已斷裂的色譜柱未經(jīng)加熱而是僅在高溫或含氧的環(huán)境下暴露很短時間,則其后半段將不會受到任何嚴重損壞。

 

 

熱損壞

 

當色譜柱使用溫度超出色譜柱的溫度上限,就會加速固定相和管線表面的損壞。這樣會造成色譜柱的過分流失,活性組分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。即使色譜柱受到熱損壞,仍然可使用。把色譜柱從檢測器上卸下來。在色譜柱的恒溫溫度極限下,將其加熱8-16小時。把色譜柱接到檢測器的一端截10-15cm。按正常情況安裝色譜柱并進行老化。色譜柱通常不能恢復到原來的性能,但仍可使用。在熱損壞之后色譜柱的壽命會縮短。

需要注意的是,當有氧存在時會大大加速熱損壞。對有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進行過度加熱可快速并永jiu性地損壞該色譜柱。

氧損壞

 

氧是許多毛細管GC柱的大敵在室溫或近于室溫的溫度下,不會損壞色譜柱,但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴重損壞。通常,對于極性固定相,較低的溫度和氧濃度條件下,就可發(fā)生嚴重損壞。長時間暴露在氧中才會出現(xiàn)氧損壞的問題。短時間暴露在氧中(如注射空氣或快速取下隔墊螺母)不會有什么問題。

載氣流路(例如氣路、接頭、進樣器)中的泄漏才是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱,會很快地損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過量流失,活性組分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發(fā)現(xiàn)氧損壞之時色譜柱已經(jīng)受到嚴重的破壞,在不太嚴重的情況下,色譜柱仍可使用,但性能有所下降。在嚴重的情況下,色譜柱將*不能使用。

 

化學損壞

 

相當少的化合物能損壞固定相。不揮發(fā)的化合物(例如,鹽)進入色柱譜中通常會降低其性能,但不會損壞固定相。使用溶劑沖洗色譜柱通常可消除殘留并恢復色譜柱的性能。應該避免進入色譜柱的主要化合物是無機或礦物酸和堿。

據(jù)報道只有全氟酸是可以損壞固定相的有機化合物。包括:三氟yi酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它們需在高濃度(例如1%或更高)時才有破壞作用。大多數(shù)問題發(fā)生在不分流進樣或大口徑直接進樣的過程中,其中大量的樣品會沉積在色譜柱前端。

色譜柱被污染

 

在毛細管GC中色譜柱被污染是很常見的問題。通常,受污染的色譜柱雖然沒有損壞,但卻不能再使用。一般來說有兩種基本的污染物:非揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。非揮發(fā)性污染物或殘留不會被洗脫,將積聚在色譜柱中。半揮發(fā)性污染物或殘留會積聚在色譜柱內(nèi),但最終會被洗脫出去。

建議不要使用長時間加熱(通常稱為烘烤色譜柱)的方法來處理受到污染的色譜柱。因為烘烤色譜柱可能會把某些污染物殘留變成不能溶解的物質而無法通過溶劑清洗將它們從色譜柱中去除。如果出現(xiàn)這種情況,通常就無法再恢復色譜柱了。有時可將色譜柱切割為兩段,后半段可能仍可使用。在色譜柱的恒溫極限下烘烤色譜柱時,時間應不超過1–2個小時。

 

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